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ISSN : 1598-5504(Print)
ISSN : 2383-8272(Online)
Journal of Agriculture & Life Science Vol.54 No.6 pp.99-108
DOI : https://doi.org/10.14397/jals.2020.54.6.99

Optimization of Processing Condition for Antioxidant Activities from Aged Black Ginger Using Response Surface Methodology

Soo-Jung Lee, Sung-Hee Kim*
Department of Food Science and Nutrition, Institute of Agriculture and Life Science, Gyeongsang National University, Jinju 52828, Korea
*Corresponding author: Sung-Hee Kim Tel: +82-55-772-1434 Fax: +82-55-772-1439 E-mail: kimsh@gnu.ac.kr
July 27, 2020 ; December 2, 2020 ; December 7, 2020

Abstract


To promote utilization of ginger as functional resource, the processing conditions were evaluated for optimization of antioxidant activities of aged black ginger using response surface methodology (RSM). The aging conditions were based on the central composite design with the 11 kinds of variations as the aging temperature (75.0~90.0℃, X1) and time (18.0~72.0 hr, X2) increased. Yields of aged black ginger were over 60% at all conditions. L and b values, 6-shogaol, total phenol and flavonoids contents were increased significantly according to higher the aging temperature and time. 6-Shogaol and total phenol contents and antioxidant activities were the highest in the aged black ginger at 90℃ for 45 hr. From data, we concluded that the optimum conditions for the processing of aged black ginger by RSM were at 89.97℃ for 21.60 hr. And the experimental values were 92.7∼101.6% of the predicted.



반응표면분석을 이용한 흑생강의 항산화 활성을 위한 제조 조건의 최적화

이수정, 김성희*
경상대학교 식품영양학과, 농업생명과학연구원

초록


생강의 기능성 소재화를 위해 흑생강을 제조함에 있어 숙성 조건 최적화를 위한 숙성 온도(75.0~90.0℃, X1)와 시간(18.0~72.0 hr, X2)을 독립변수로 하고 중심합성계획에 따른 11구간의 조건에서 제조된 흑생강의 이화학적 특성 및 항산화 활성을 측정하였다. 흑생강의 수율은 모든 조건에서 60% 이상이었다. 흑생강의 명도와 황색도, 6-shogaol, 총 페놀 및 플라보노이드 함량은 숙성 온도가 높고 시간이 길어질수록 증가되는 경향이었다. 특히 흑생강의 6-shogaol, 총 페놀 함량 및 항산화 활성은 90℃에서 45 hr 숙성 시 최대값을 보였다. 반응표면분석법에 의한 흑생강의 제조 시 예측된 최적 조건은 89.97℃ 및 21.60 시간이었으며, 실측값은 예측값의 92.7~101.6%의 범위였다.



    Ministry of SMEs and Startups

    서론

    경제수준의 향상과 웰빙 문화의 정착으로 건강에 대한 관심이 높아짐에 따라 천연식품에 대한 요구가 다양화되고 있는데, 특정 식품보다는 일상 식생활에서 쉽게 이용될 수 있는 식물류에 의한 질병 예방과 치료에 대한 관심이 지속적으로 증가되고 있다. 현대 인의 질병 발생에서 약 90% 정도가 활성산소와 관련 있는 것으로 알려져 있는데(Park et al., 2008), 활성산소는 노령인구의 증가와 함께 노화 및 생활습관병의 원인 중 하나로써 세포 내 단백질 및 DNA의 손상으로 인한 노폐물의 발생을 초래하여 생체 내 세포의 신호전달 체계 이상을 초래할 수 있는 물질로 인지되고 있다(Lee et al., 2005). 따라서 식생활 전반에서 쉽게 접할 수 있는 상용 식품을 통한 새로운 가공품의 개발로 활성산소의 제거, 기능성 성 분의 증대, 소비자의 기호 충족 및 질병의 예방차원에서 이용가능 한 식품에 대한 개발 요구가 증가하고 있다(Park et al., 2011).

    생강(Zingiber officinale)은 향신 채소로써 우리나라 식생활에 서 마늘과 함께 주로 조미료로 사용되고 있으나, 최근에는 생강 특유의 향기와 매운맛에 의한 약용, 기능성 식품 및 화장품 등의 원료로도 활용도가 확대되고 있다(Lee et al., 2014). 생강은 다년 생 초본식물의 근경으로 열대 및 아열대 지역에서 주로 재배되며, 특유의 매운맛을 내는 정유성분인 gingerol, shogaol 등의 성분에 의해 항산화 및 항염증 효과(Bode et al., 2001), 위액분비 촉진, 소화력 증진 및 식중독 세균에 대한 살균효과 등(Kwak & Chang, 2001)의 생리활성이 보고되어 있다. 한편 생강은 10℃ 이하 저장 시 부패하게 되며, 18℃ 이상에서는 쉽게 발아하며, 절단, 분쇄 및 건조 등의 과정에서 가식부가 공기 중에 노출될 경우 빠르게 착색되거나 향미 및 영양소의 손실을 초래하므로 저장이나 가공과 정에 어려움이 따른다(Kim & Ahn, 1994;Jeong et al., 1999).

    생강과 유사한 향신료인 마늘은 40~90℃의 온도에서 숙성시켜 흑마늘로 제조되었을 때 생마늘과는 다른 이화학적 특성을 지니며, 특히 폴리페놀 함량과 수용성 S-allyl cysteine의 증가로 인한 생리 활성에 유익한 영향을 보인다고 알려져 있다(Bae et al., 2012). 또한 근채류인 토란(Jeon et al., 2016), 양파(Yang & Park et al., 2011), 도라지(Lee et al., 2013) 등도 고온 숙성 및 증숙 등의 열처 리 과정을 거친 후 원료에 비해 갈변 물질의 증대 및 생리활성 성분 의 증가에 따른 기능성의 향상이 확인된 바 있다.

    생강에서 gingerol, gingerone 및 shogaol은 주된 항산화 성분 으로 알려져 있으며, 특히 shogaol은 원료 생강에 극소량으로 존재 하나 gingerol에 비해서는 자극성이 적으며, 가공 및 저장 중 탈수 과정에 의해 그 함량이 증가되는데, 가공 온도가 높을수록 gingerol 은 shogaol로 빠르게 전환되어 원료에 비해 자극성이 감소되고 생리활성이 증대된다(Jo, 2000). 이러한 메카니즘에 의해 열처리 로 갈변화된 흑생강에 대한 생리활성 측면의 연구로서 원료 대비 유효성분의 함량 및 항산화 활성 증대(Lee et al., 2012), 열풍 및 동결 건조된 흑생강 분말의 이화학적 특성 및 항산화 활성(Kim et al., 2018) 등이 보고된 바 있으며, 흑생강의 제조공정 측면의 연구로 DPPH 라디칼 소거활성이 최적화된 흑생강의 제조에 관한 연구(Ban et al., 2010)가 보고된 바 있다.

    이와 같이 생강은 고온에서 장기간 숙성되므로써 shogaol의 증 가와 같은 유효성분의 함량 변화와 더불어 갈변물질의 생성 증가 등으로 생리활성에 긍정적인 영향을 미치는 것으로 알려져 있다 (Lee et al., 2012;Ban et al., 2010). 따라서 고온에 장기간 노출시 키는 가공방법은 조직의 연화, 향미성분의 변화, 유효성분의 함량 및 생리활성이 차이를 유도할 수 있어 식물체의 가공에 유용하게 활용되고 있다(Jeon et al., 2016;Lee et al., 2013).

    본 연구에서는 생강의 기능성 증대를 위한 방법의 일환으로 고 온에서 숙성하여 흑생강을 제조함에 있어서 열처리 시간과 온도를 최적화한 가공 조건을 확립하고자 하였다. 중심합성계획에 따라 다양한 숙성 온도와 시간 조건에서 흑생강을 제조하여 유효물질의 함량 및 항산화 활성을 측정하였으며, 산업화를 위하여 제조 수율, shogaol 함량 및 항산화 활성이 최적화된 제조 조건을 반응표면 분석법에 따라 설정하고자 하였다.

    재료 및 방법

    1. 실험재료 및 흑생강의 제조

    생강은 경북 안동지역에서 생산된 것을 안동농협으로부터 구입 하였으며, 세척한 후 껍질을 제거하고 0.5 cm 두께로 슬라이스 하였다. 슬라이스 된 생강 100 g씩을 알루미늄 호일(30×30 cm)에 고르게 편 다음 동일한 크기의 알루미늄 호일로 덮어 밀봉시킨 후 내열성 유리용기에 담아 항온 건조기(540×430×600 mm, JSON- 050, JSR, Gongju, Korea)에서 온도와 시간을 달리한 조건에서 숙성시켜 흑생강을 제조하였다.

    2. 흑생강 제조를 위한 최적 조건 설정

    흑생강의 이화학적 특성 모니터링과 제조 조건의 최적화를 위하 여 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용 하였다. 중심합성계획(central composite design)에 의해 제조과정 에서 중요한 변수로 고려되는 숙성 온도(X1, 75.0~90.0℃) 및 숙성 시간(X2, 18.0~72.0 hr)을 5단계로 부호화하여 중심합성계획에 따 라 factorial design (4구), star points (4구) 및 central points (3구) 로 구분하여 11구간의 시료를 제조하였다(Table 1). 이때 2개의 독립변수 범위와 center point value는 예비 실험 결과로부터 선정 하였으며, 흑생강의 제조과정에 따른 이화학적 특성은 3회 이상 반복 측정하여 평균값을 얻었으며, 이를 회귀분석에 사용하였다.

    3. 수율 및 색도 측정

    흑생강의 제조 수율은 숙성이 완료된 직후 실온으로 식힌 다음 중량을 측정하여 원료 대비 중량 비(%)로 나타내었다. 색도는 시료 를 마쇄하여 Φ 9×9 cm의 용기에 두께 1 cm로 편평하게 담은 후 표면색을 색차계(CR 301, Minolta Co., Osaka, Japan)로 측정하였 다. 이때 표준색판의 L값은 99.30, a값은 0.03, b값은 0.11이었다.

    4. Gingerol 및 shogaol 정량

    흑생강의 gingerol 및 shogaol 정량은 Lee et al. (2012)의 방법 에 따라 마쇄된 시료 2 g에 80% 메탄올 50 mL를 가하여 sonication (15분×2회)한 후 0.45 μm membrane filter로 여과시켜 HPLC (1100 series LC system, Agilent Technologies, Palo Alto, CA, USA)로 분석하였다. 칼럼은 ProntoSIL C18SH (4.6×250 mm, 5 μm), 이동 상 용매는 acetonitrile과 3차 증류수를 사용하여 gradient mode로 60:40 (v/v)에서 97:3 (v/v)으로 1 mL/min의 속도로 40분간 용출 시켰다. 이때 오븐 온도는 30℃, 시료액은 20 μL를 주입하였으며, diode array detection 검출기로 282 nm에서 측정하였다. 표준물 질로써 6-gingerol, 8-gingerol, 10-gingerol 및 6-shogaol (Sigma- Aldrich Co., St. Louis, MO, USA)을 시료와 동일조건에서 분석 하여 작성한 검량선에 의해 계산하였다.

    5. 항산화 활성, 총 페놀 및 플라보노이드 함량 측정

    마쇄한 흑생강 2 g에 80% 메탄올 용액 20 mL를 가하여 sonication (15분×2회)한 후 여과(Whatman No. 1)한 것을 시료액으로 사용하였다. 항산화 활성은 2,2-diphenyl-1- picrylhydrazyl (DPPH), 2,2′-azino-bis-3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid (ABTS) 라디칼 소거활성과 ferric-reducing antioxidant potential (FRAP) 법에 의한 환원력으로 측정하였다. DPPH 라디칼 소거활성은 96 well plate에서 5 mg%의 DPPH 용액 100 μL과 동량의 시료액을 혼합한 후 실온에서 10분간 반응시킨 후 분광광도계(UVM–340, ASYS Histech Gmbh, Tokyo, Japan)로 517 nm에서 흡광도를 측 정하였다(Blois, 1958). ABTS 라디칼 소거활성은 7 mM의 ABTS 수용액에 potassium persulfate를 2.6 mM이 되도록 용해시킨 후 4℃의 암실에서 12~16시간 반응시킨 다음 415 nm에서 1.5±0.05 의 흡광도가 되도록 조정한 것을 ABTS 기질용액으로 사용하였다. 이 기질용액 100 μL에 시료액 50 μL를 혼합하여 실온에서 5분간 반응시킨 후 분광광도계로 415 nm에서 흡광도를 측정하였다(Re et al., 1999). 라디칼 소거활성은 시료 무첨가구에 대한 시료 첨가구 의 흡광도 비(%)로 계산하였다. FRAP법에 의한 환원력은 Benzie & Strain (1996)의 방법에 따라 제조된 기질용액을 실험 직전에 37℃로 조절하여 사용하였다. 96 well plate에 시료액 40 μL, 기질 용액 100 μL 및 증류수 40 μL를 차례로 혼합하여 37℃의 항온기 에서 4분간 반응시킨 후 593 nm에서 흡광도를 측정하였으며, 시료 의 환원력은 FeSO4·7H2O (Sigma-Aldrich Co.)를 이용한 검량선 으로부터 산출하였다.

    총 페놀 함량은 Folin-Denis법(Gutfinger, 1981)에 따라 시료액 1 mL에 Folin- ciocalteu 시약 0.5 mL, 10% Na2CO3용액 1 mL를 차례로 넣고 5초간 혼합하여 실온의 암실에서 1시간 동안 반응시 킨 후 시료 무첨가구를 대조로 하여 760 nm에서 흡광도를 측정하 였다. 플라보노이드 함량은 Moreno et al. (2000)의 방법에 따라 시료액 1 mL에 10% aluminum nitrate 0.1 mL, 1 M potassium acetate 0.1 mL 및 80% ethanol 4.3 mL를 차례로 가한 후 실온의 암실에서 40분간 반응시켜 415 nm에서 흡광도를 측정하였다. 총 페놀 및 플라보노이드 함량은 표준물질로써 각각 gallic acid 및 quercetin (Sigma-Aldrich Co.)을 시료와 동일한 방법으로 분석하 여 얻은 검량선으로부터 산출하였다.

    6. 통계분석

    실험결과는 SPSS 12.0 (SPSS Inc., Chicago, IL, USA) 프로그 램을 이용하여 평균±표준편차로 산출하였으며, 처리구별 유의성 검정은 일원배치 분산분석(one-way analysis of variance)을 하여 p<0.05의 유의수준에서 Duncan's multiple range test를 실시하였 다. 회귀분석에 의한 모델식의 예측은 statistical analysis system (SAS) program을 이용하였고, 최적점의 예측 및 확인은 MINITAB program (Minitab version 14 Korean, Minitab Inc., State College, PA, USA), 독립변수와 종속변수간에 관계는 Maple software (maple software version 12 Korean, Waterloo Maple Inc., Ontario, Canada) 를 이용하였다.

    결과 및 고찰

    1. 흑생강의 수율 및 색도

    숙성 온도와 시간을 달리한 11구간의 조건에서 각각 제조된 흑 생강의 수율 및 색도를 측정한 결과는 Table 2와 같다. 원료 생강의 중량에 대한 흑생강의 수율은 60.47~87.33%의 범위로 동일 온도 에서 숙성 시간이 길어지거나, 동일 시간에서 온도가 높아짐에 따라 유의적으로 감소되는 경향이었다. 특히 G조건(82.5℃, 18.0 hr)에 서 제조된 흑생강의 수율은 87.33%로 여타의 처리구에 비해 유의 적으로 높았는데, 이는 A조건(77.2℃, 25.9 hr)에서 제조된 것과도 유사한 범위였다. 반면에 D조건(87.8℃, 64.1 hr), F조건(90.0℃, 45.0 hr) 및 H조건(82.5℃, 72.0 hr)에서 제조된 흑생강의 수율은 60.47~62.39%로 그 외의 처리구에 비해 유의적으로 낮았다.

    고온에서 장시간 숙성된 과채류의 수율은 수분의 함량에 영향을 받으며 숙성 온도가 높을수록 숙성 기간이 길어질수록 수분의 감소 폭이 크며, 이는 수율 및 숙성 후의 물성과 상관성을 가지게 된다. 내부온도 80℃와 85%의 습도로 조절된 항온항습기에서 20일간 숙성된 생강에서 수분 함량은 15.14%로 10일간 숙성된 생강 (73.47%)에 비해 유의적으로 감소되어 고온에서 숙성 기간이 길어 짐에 따른 수분 증발에 의한 것으로 보고되어 있다(Lee et al., 2012). 흑마늘의 숙성과정에서도 온도가 높고 시간이 길어질수록 시료 중의 수분 함량이 감소되었다는 보고(Shin et al., 2018a)는 본 연구와 잘 일치한 결과였다.

    흑생강의 명도(L값)는 원료 생강(70.89)에 비해 25.47~52.54의 범위였는데, 동일한 온도 조건에서 시간이 길어지거나 동일한 숙성 시간에서 온도가 높아질수록 L값은 유의적으로 감소되었다. 적색 도(a값)는 6.71~9.27의 범위로 원료 생강(–7.96)에 비해 월등히 높은 값을 보여 흑생강의 색이 진해짐을 알 수 있었다. 황색도(b값) 는 색도 중 갈변과 관련하여 품질지표로 인지되는데(Park et al., 2012) 흑생강에서 16.15~28.01의 범위로 원료 생강(38.39)에 비 해 두드러지게 낮아져 L값과 마찬가지로 동일 온도에서 숙성 시간 이 길어질수록 감소되는 경향이었다. 흑생강의 전체적인 색차(Δ E)는 31.33~59.92로 원료 생강(81.02)에 비해 두드러지게 낮은 값이었다.

    고온 숙성된 흑마늘에서 L 및 b값이 생마늘에 비해 현저하게 감소되었고, a값이 증가되었다는 보고(Choi et al., 2008)와 85~9 5℃의 온도범위에서 20~60시간 숙성된 숙토란이 숙성 시간의 경 과에 따라 L 및 b값에서 유의적인 감소 현상을 보였다는 보고(Jeon et al., 2016)는 본 연구 결과와 유사한 경향이었다.

    2. Gingerol 및 shogaol 함량

    온도와 시간을 달리한 11구간의 숙성 조건에서 제조된 흑생강의 gingerol 및 shogaol 함량을 측정한 결과는 Table 3과 같다. 모든 시료에서 4종의 6-, 8- 및 10-gingerol과 6-shogaol이 정량되었으 며, 6-gingerol 함량이 가장 많았으며 다음으로 10-gingerol이었으 며, 6-shogaol 함량은 22.43 μg/g에 불과하였다. 생강의 숙성 과정 중 동일 온도 조건에서 시간이 경과될수록 gingerol 함량은 유의적 으로 감소되는 경향이었는데, 이는 동일 시간에서 숙성 온도가 높 은 조건에서도 유사한 패턴이었다. Shogaol은 숙성 후 원료 생강에 비해 10.5~52.2배까지 증가되었으며, 특히 F조건(90.0℃, 45.0 hr) 에서 숙성되었을 때 shogaol 함량이 가장 많았다.

    고온으로 열처리될 때 생강의 6-gingerol 함량은 원료 대비 감소 하고 원료 중 극소량이었던 6-shogaol 함량은 증가되었는데, 6-gingerol의 C6에 존재하는 수산기가 탈수반응에 의해 불포화 케톤구 조로 변환되기 때문이라 알려져 있다(Lee & Ahn, 1985). 생강에서 열처리에 따른 shogaol 함량은 건열에 비해 습열처리 시 현저하게 증가되었다는 보고가 있으며(Jung et al., 2018), gingerol은 증숙 생강에서 원료에 비해 높은 함량을 보였는데, 증숙과정에 의해 유 용성분의 가용화가 향상되었기 때문이라고 보고되어 있다(Lee et al., 2012).

    6-Gingerol 및 6-shogaol의 함량 변화는 생강의 가공 및 저장 중 열에 노출되는 정도에 따라 상반된 경향인 것으로 알려져 있다 (Cheng et al., 2011). 내부온도 80℃(85% 습도)의 항온항습기에 서 30일간 숙성된 생강 중 6-shogaol 함량은 원료에 비해 약 4.1배 증가되었으며(Lee et al., 2012), 유산균에 의한 생강의 발효 과정 에서도 shogaol 함량은 증가되었다는 보고가 있다(Seo, 2017). 특 히 shogaol은 원료 생강에서는 미량이나, 가공이나 저장 중에 증가 되는 성분으로써 gingerol에 비해 자극성이 적으며(Dugasani et al., 2010), prostaglandin 및 leucotriene 합성효소 억제작용으로 인한 항염증 활성에 효과적인 것으로 알려져 있다(Wu et al., 2010). 따라서 흑생강은 열처리 숙성 조건에 따라 6-shogaol 함량에 상이 함은 있으나, 원료 대비 현저한 증가 양상을 보이므로 생강의 기능 성 증대에 긍정적인 영향을 발휘할 것으로 판단된다.

    3. 항산화 활성, 총 페놀 및 플라보노이드 함량

    온도와 시간을 달리한 11구간의 숙성 조건에서 제조된 흑생강 의 항산화 활성, 총 페놀 및 플라보노이드 함량을 측정한 결과는 Table 4와 같다. 흑생강의 항산화 활성은 숙성 온도가 높고 시간이 길어질수록 증가되었는데, 원료 생강이 숙성됨에 따라 DPPH 라디 칼 소거활성은 1.1~1.5배, ABTS 라디칼 소거활성은 1.3~2.1배, 환 원력은 1.3~3.3배 증가하였다. 특히 F조건(90.0℃, 45.0 hr)에서 숙 성된 흑생강의 항산화 활성은 여타 시료에 비해 유의적으로 높았으 며, A조건(77.2℃, 25.9 hr)에서 숙성된 흑생강에서 가장 낮은 활 성이었다.

    총 페놀 함량은 원료 생강(52.37 mg/100 g)에 비해 흑생강에서 56.02~172.15 mg/100 g의 범위로 1.1~3.3배, 플라보노이드 함량 은 원료 생강(10.75 mg/100 g)에 비해 11.28~38.13 mg/100 g의 범위로 1.0~3.5배 증가되어 흑생강으로 숙성됨에 따른 총 페놀 및 플라보노이드 함량의 증가 비율은 비슷한 것으로 나타났다.

    열처리된 과채류 중 증가된 생리활성 성분은 항산화 활성의 상승 과 밀접한 관련이 있다(Lee et al., 1999). 항온항습기(50℃, 90% 습도)에서 7일간 숙성된 대추는 비숙성 시료에 비해 DPPH 라디칼 소거활성을 비롯한 SOD 유사활성 및 아질산염 소거활성 등이 유 의적으로 증가되었으며(Hong et al., 2012), 85~95℃의 온도에서 20~60 시간동안 숙성된 흑토란에서도 온도가 높아짐에 따라 DPPH 및 ABTS 라디칼 소거활성이 증가되었다고 보고된 바 있다 (Jeon et al., 2016). 이러한 현상은 숙성 온도가 높을수록 원료 중 폴리페놀 물질이 유리형으로 전환되거나 고분자 물질이 저분자의 페놀성 화합물로 분해가 빠르게 진행되었다는 보고(Choi et al., 2006)와 관련된 것으로 생각된다.

    숙성과정 중 갈변 반응으로 생성되는 melanoidin은 강한 항산 화 작용을 가지며 이는 melanoidin에 포함된 환원성 성분이 라디 칼 소거에 관여하기 때문이다(Lee & Do, 2006). 생마늘에 비하여 흑마늘에서 항산화 활성이 증가된 것도 고온의 가공 공정에 의해 새로운 페놀 화합물 및 갈변물질 등의 증가가 주된 요인으로 보고 되어 있다(Shin et al., 2008b). 이와 같이 열처리로 숙성된 시료의 항산화 활성은 폴리페놀 화합물 함량에 비례적으로 증가되며(Park et al., 2007), 생강의 gingerol 및 shogaol 성분이 항산화 활성에 효과적이라는 보고(Connell & Sutherland, 1969)로 볼 때, 숙성된 흑생강의 항산화 활성은 gingerol이나 shogaol 뿐만 아니라 총 페 놀 화합물과도 관련이 큰 것으로 사료된다.

    4. 반응표면분석에 의한 흑생강의 숙성 조건 최적화

    11구간의 숙성 조건에서 얻어진 흑생강의 이화학적 특성 및 항 산화 활성인 종속변수에 대한 상관관계는 MINITAB 통계 프로그 램을 이용한 RSREG (response surface analysis by least-squares regression)를 실시하였다. 종속변수에 대한 결과치에 의한 2차 회 귀방정식의 계수를 이용하여 작성한 반응모형 방정식은 Table 5와 같으며, 흑생강에 대한 반응모형 방정식의 p-value는 수율, 6-sho- gaol 및 총 페놀 함량에서 각각 0.011, 0.014 및 0.013으로 유의성 이 인정되었다(p<0.05).

    반응모형 방정식의 독립변수와 종속변수 간의 상관관계를 ANOVA 분석으로 살펴본 결과는 Table 6과 같다. 흑생강의 반응 모형 방정식의 p-value는 수율, 6-shogaol, DPPH, ABTS 라디칼 소거활성 및 총 페놀 함량의 일차항은 모두 p<0.05 수준에서 유의 성이 인정되었으나, 이차항 및 교차항은 유의성이 인정되지 않았다. 흑생강에서 6-shogaol 및 총 페놀 함량에 대한 반응모형 방정식 모델의 적합성 여부를 나타내는 적합 결여 검증(lack of fit test)은 p-value가 각각 0.001 및 0.043으로 0.05보다 낮아 설계된 모형이 완전하지 않은 것으로 나타났으나, 결정계수(R2)가 각각 0.811 및 0.812로 0.8 이상이었으며, model 값은 각각 0.014 및 0.013으로 0.05보다 낮아 적합한 것으로 나타났다(Zhou & Regenstein, 2004). 반면에 수율, DPPH 및 ABTS 라디칼 소거활성에 대한 반응모형 방정식 모델의 적합성 여부를 나타내는 적합 결여 검증(lack of fit test)은 p-value가 각각 0.060, 0.064 및 0.102로 0.05보다 높아 설계 된 모형이 완전한 것으로 나타났으며, 결정계수(R2)도 각각 0.824, 0.861 및 0.882로 0.8 이상이었으며, model 값은 각각 0.011, 0.006 및 0.004로서 0.05보다 낮아 설계된 반응모형이 완전하면서 적합한 것으로 나타났다(Zhou & Regenstein, 2004).

    모델식의 적합도(degree of fit)를 나타내는 척도로 이용되는(Sin et al., 2006) 결정계수는 최소 0.8 이상이어야 모델식이 적합하다고 인지되는데(Joglekar & May, 1987), 흑생강의 수율, 6-shogaol 함 량, DPPH와 ABTS 라디칼 소거활성 및 총 페놀 함량에서 결정계 수가 0.8 이상으로 나타나 5% 이내의 유의수준에서 유의성이 인정 되어 이들 결과는 모두 신뢰할 수 있는 것으로 판단된다.

    분석된 흑생강의 각 종속변수의 결과치를 최대화하는 독립변수 의 최적조건 예측값은 Table 7과 같다. 예측된 정상점은 최대점이 며, 흑생강의 6-shogaol과 총 페놀 함량의 최대값은 각각 672.45 μg/g, 126.68 mg/100 g이었으며, 이들 성분의 숙성 조건은 82. 5℃, 45시간이었다. DPPH 및 ABTS 라디칼 소거활성의 최대화를 위한 숙성 조건은 90.0℃에서 18시간 이상인 것으로 확인되었다.

    따라서 이들 종속변수를 동시에 최적화하는 독립변수 조건과 이 의 조건에서 종속변수의 예측값은 Table 8에 나타낸 바와 같이 흑 생강의 최적 숙성 조건은 89.97℃, 21.60 시간이었다. 이러한 조건 에서 예상되는 종속변수의 예측값으로써 흑생강의 수율, 6-shogaol 함량의 예측값은 각각 70.0%, 975.33 μg/g이었으며, DPPH와 ABTS 라디칼 소거활성의 예측값은 각각 73.20% 및 80.84%, 총 페놀 함량의 예측값은 132.38 mg/100 g이었다. 이들 최적 조건을 적용하여 흑생강을 제조한 후 상기의 종속변수에 대한 실측값은 예측값의 92.7~101.6%의 범위로 예측값과 유사한 수준이었다.

    따라서 본 연구에 제시된 반응표면 모델은 숙성 흑생강의 제조 과정에서 제조 수율 및 기능성 성분으로 shogaol의 함량과 항산화 활성의 증가 측면에서 최적의 숙성 조건이라 판단된다.

    감사의 글

    본 논문은 중소벤처기업부에서 지원하는 2016년도 산학연협력 기술개발사업(No. C0443453)의 지원에 의해 이루어진 것임.

    Figures

    Tables

    Central composite design of independent variables and responses of dependent variables for processing optimization of aged black ginger

    Yields and color intensity of aged black ginger under different conditions based on central composite design by RSM program

    Gingerol and shogaol contents in the aged black ginger under different conditions based on central composite design by RSM program (μg/g)

    Antioxidant activities, total phenols and flavonoids contents in 80% methanol extracts of aged black ginger under different conditions based on central composite design by RSM program

    Polynomial model equations calculated by RSM program for processing of aged black ginger

    Analysis of variance (ANOVA) for response of dependent variables for processing optimization of aged black ginger

    Optimal conditions of multiple responses for processing of aged black ginger using MINITAB program

    Comparison between predicted and experimental values of response variables within the optimum condition for the processing of aged black ginger

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